度米芬測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定度米芬的含量。

本方法適用于度米芬 。

供試品置錐形瓶中，加水溶解后，加1%碳酸氫鈉溶液，然后加三氯甲烷與溴酚藍指示液，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L)滴定，近終點時須強力振搖，至三氯甲烷層的藍色消失。讀出四苯硼鈉滴定液使用量，計算度米芬的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L)

3.烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)

4. 溴酚藍指示液

5. 1%碳酸氫鈉

6. 三氯甲烷

7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

8. 氫氧化鋁凝膠

9. 醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7)

1.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L)

配制：取四苯硼鈉7.0g，加水50mL搖勻使溶解，加入新配制的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶于25mL水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8-9)，加氯化鈉16.6g，充分攪勻，加水250mL，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8-9，再加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液1mL，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7)10mL與溴酚藍指示液0.5mL，用烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即可。

本液臨用前應標定濃度。

2.烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)

配制：取氯化二甲基芐基烴銨，加水溶解，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7)10mL，再加水稀釋成1000mL，搖勻。

標定：取150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250mL量瓶中，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7)使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L)25mL，用水稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥器濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，置150mL錐形瓶中，加溴酚藍指示液0.5mL，用本液滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL烴銨鹽滴定液（0.01mol/L)相當于0.7455mg的氯化鉀。

3. 溴酚藍指示液

取溴酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

精密稱取供試品約0.2g，置250mL錐形瓶中，加水75mL溶解后，加1%碳酸氫鈉2mL，搖勻，加三氯甲烷10mL與溴酚藍指示液8滴，照電位滴定法，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L)滴定，將近終點時須強力振搖，至三氯甲烷層的藍色消失，并將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗四苯硼鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL四苯硼鈉滴定液（0.1mol/L)相當于8.289mg的C₂₂H₄₀BrNO。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.445。