鹽酸多西環(huán)素片—鹽酸多西環(huán)素的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸多西環(huán)素片中鹽酸多西環(huán)素（C₂₂H₂₄N₂O₈ ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸多西環(huán)素片。

供試品制成0.01mol/L鹽酸溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)鹽酸多西環(huán)素吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 0.05mol/L草酸銨溶液

2. 二甲基甲酰胺

3. 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液

4. 氨試液

5. 0.01mol/L鹽酸溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值適應(yīng)范圍應(yīng)大于8.0)精密稱取土霉素對(duì)照品、美他環(huán)素對(duì)照品、β-多西環(huán)素對(duì)照品及多西環(huán)素對(duì)照品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中分別含有0.08mg的混合溶液，進(jìn)樣測(cè)試，理論塔板數(shù)按多西環(huán)素峰計(jì)算不應(yīng)低于1500，多西環(huán)素與β-多西環(huán)素間的分離度均應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.1mol/L草酸銨溶液 二甲基甲酰胺 0.2mol/L磷酸二氫銨溶液=65 30 5，用氨試液調(diào)節(jié)pH值至8.0±0.2。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

2.3 柱溫：35℃

1. 稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于多西環(huán)素40mg)，置50mL量瓶中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1mL含0.08mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定多西環(huán)素的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.502。