金水寶膠囊—甘露醇測定—比色法

本方法采用比色法測定金水寶膠囊中甘露醇的含量

本方法適用于中成藥制劑金水寶膠囊。

利用多元醇化合物甘露醇成分與高碘酸鈉及Nash試劑產(chǎn)生的顯色反應(yīng)，測定金水寶膠囊中甘露醇的含量。

1. 高碘酸鈉

2 .鹽酸

3 .醋酸銨

4 .冰醋酸

5 .乙酰丙酮

6 .鼠李糖

7.甘露醇對照品

1 儀器

1.1 可見-紫外分光光度計(jì)。

1.2 恒溫水浴箱

2 試驗(yàn)條件

2.1 顯色劑：高碘酸鈉溶液（0.015mol高碘酸鈉于0.12mol鹽酸溶液中)

2.2 0.1%L-鼠李糖溶液

2.3 Nash試劑（150g醋酸銨 2mL冰醋酸 2mL乙酰丙酮，用蒸餾水稀至1000mL)，用前新鮮配制。

2.4 檢測波長412nm

1.對照品溶液的制備

精密稱取標(biāo)準(zhǔn)品甘露醇50mg，加蒸餾水50mL配制成濃度為1mg/mL的甘露醇溶液，用蒸餾水分別稀釋成所需濃度，作為對照品溶液。精密吸取濃度分別為50、40、30、20、10μg/mL的甘露醇對照品溶液各1mL，分置不同試管中，分別加1mL高碘酸鈉溶液（0.015mol高碘酸鈉于0.12mol鹽酸溶液中)，混勻，室溫放置10分鐘，加2mL0.1%L-鼠李糖溶液以除去過多的高碘酸鹽，混合后加4mL新鮮配制的Nash試劑（150g醋酸銨 2mL冰醋酸 2mL乙酰丙酮，用蒸餾水稀至1000mL)，53℃水浴加熱15分鐘使其呈色，冷卻。

2. 供試品溶液的制備

取待測金水寶膠囊樣品適量，精密稱定，分別加蒸餾水50mL回流2小時，過濾，用蒸餾水洗殘?jiān)�，使最后濾液體積為50mL，即得到濃度為50mg/mL（按原料生藥計(jì))的樣品，再取此液加蒸餾水稀釋成所需濃度，作為供試品溶液。準(zhǔn)確吸取濃度為0.4mg/mL的供試品溶液1mL，置試管中，加1mL高碘酸鈉溶液（0.015mol高碘酸鈉于0.12mol鹽酸溶液中)，混勻，室溫放置10分鐘，加2mL0.1%L-鼠李糖溶液，混合后加4mL新鮮配制的Nash試劑（150g醋酸銨 2mL冰醋酸 2mL乙酰丙酮，用蒸餾水稀至1000mL)，53℃水浴加熱15分鐘使其呈色，冷卻。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

在412nm測定吸光度，計(jì)算回方程。

A=0.021 0.00997C，r=0.993。

2. 樣品測定

在412nm測定吸光度，計(jì)算含量。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

李雪芹，張磊，熊功友，比色法與容量法測定冬蟲夏草中甘露醇含量比較研究，九江醫(yī)學(xué)，1998，13（4)：200～203