鹽酸噻氯匹定片—鹽酸噻氯匹定的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸噻氯匹定片中鹽酸噻氯匹定（C₁₄H₁₄ClNS·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸噻氯匹定片。

供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測鹽酸噻氯匹定吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水900mL使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，加水至1000mL，搖勻。

3. 甲醇

4. 0.022%戊烷磺酸鈉溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按噻氯匹定峰計(jì)算不低于3000，

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相： 0.022%戊烷磺酸鈉溶液 磷酸緩沖液 甲醇 乙腈=26 55 23 15，

2.2 檢測波長：220 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸噻氯匹定0.2mg)置50mL量瓶中。

2.對(duì)照品溶液的制備

另取鹽酸噻氯匹定對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中含有0.1mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動(dòng)相適量，振搖使其溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置25mL量瓶中，超聲處理10分鐘，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處測定噻氯匹定的吸收值，計(jì)算出其含量，即得。