氯芬待因片—雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定氯芬待因片中雙氯芬酸鈉（C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂)與磷酸可待因（C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄·3/2 H₂O)的含量。

本方法適用于氯芬待因片中雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的含量測定。

取本品適量，溶解制成溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另分別取雙氯芬酸鈉與磷酸可待因?qū)φ掌�，同法測定，按外標法以各自峰面積計算，即得。在計算磷酸可待因含量時應(yīng)乘以1.068。

1. 20%乙醇溶液

2. 醋酸

3. 庚烷磺酸鈉

4. 乙腈

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按磷酸可待因峰計算應(yīng)不低于800，雙氯芬酸鈉與磷酸可待因分離度應(yīng)大于2.0。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：庚烷磺酸鈉溶液（0.04mol/L)＋乙腈= 1 1.2（用醋酸調(diào)pH值至6.1±0.2)

2.2 檢測波長：280nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

分別精密稱取雙氯芬酸鈉對照品約25mg與磷酸可待因?qū)φ掌?5mg，各置50mL量瓶中，分別加20%乙醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于雙氯芬酸鈉25mg、磷酸可待因15mg)，置50mL量瓶中，加20%乙醇溶液約40mL，超聲處理15分鐘，并稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，續(xù)濾液為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處測定雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的吸收值，另精密量取各自對照品溶液10μL同上處理，測定。計算出其含量。