注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉—頭孢哌酮和舒巴坦的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉中頭孢哌酮(C₂₅H₂₇N₉O₈S₂)和舒巴坦(C₈H₁₀NO₅S)的含量。

取本品適量，用流動相溶解并定量稀釋，注入液相色譜儀，在220nm波長處檢測，記錄色譜圖。另分別取頭孢哌酮對照品和舒巴坦對照品各適量，磷酸鹽緩沖液溶解，流動相定量稀釋，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。

1. 乙腈

2. 0.005mol/L氫氧化四丁基銨溶液

3. 磷酸溶液

4. 磷酸鹽緩沖液（取0.2mol/L的磷酸二氫鈉溶液39.0mL與0.2mol/L的磷酸氫二鈉溶液61.0mL混勻，用磷酸溶液調節(jié)pH值至7.0)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按頭孢哌酮峰計算不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.005mol/L氫氧化四丁基銨溶液＋乙腈=75 25

2.2 檢測波長：220nm

2.3 柱溫：室溫

取40%氫氧化四丁基銨溶液6.6mL，加水稀釋至1800mL后，用1mol/L磷酸溶液調節(jié)pH值至4.0，再加水稀釋至2000mL，搖勻。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取頭孢哌酮對照品和舒巴坦對照品各約25mg，置50mL量瓶中，加磷酸鹽緩沖液2mL溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當于頭孢哌酮100mg)，置200mL量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密量取供試品及對照品溶液10μL注入液相色譜儀，在220nm波長處檢測，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.786。