方法名稱(chēng)： |
復(fù)方蟾酥膠囊-苦參堿的測(cè)定-薄層掃描法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用薄層掃描法測(cè)定復(fù)方蟾酥膠囊中苦參堿的含量。 本方法適用于復(fù)方蟾酥膠囊中苦參堿的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
供試品堿化后，氯仿提取，蒸干氯仿，加乙醇定容，點(diǎn)樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用可見(jiàn)檢測(cè)器，λS：530nm，測(cè)定苦參堿的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.苯 2.冰醋酸 3.乙醚 4.甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1 薄層掃描儀 1.2 薄層板：含0.2%羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G板。 1.3 可見(jiàn)檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 展開(kāi)劑：甲苯 丙酮 乙醇 濃氨水(20：20：3：1)，上行展開(kāi)，展距7cm。 2.2 顯色：顯色劑為碘化秘鉀試液，至顯橙紅色斑點(diǎn)后，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周?chē)媚z布固定后掃描。 2.3掃描參數(shù)：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)反射式鋸齒形掃描，λS：530nm；Sx=3。 3. 索氏提取器 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取苦參堿對(duì)照品10mg，置于10m1量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品粉末約2g，精密稱(chēng)定。滴加氨水2 mL濕潤(rùn)，置索氏提取器內(nèi)，用氯仿適量加熱回流提取6 h，提取液轉(zhuǎn)移置蒸發(fā)皿中，提取器用氯仿洗滌2次，每次5 mL，合并氯仿液，蒸干。殘留物加乙醇溶解，定量移至5 mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
苦參堿對(duì)照品溶液2ml，供試品溶液5ml，點(diǎn)在硅膠G板上。用甲苯 丙酮 乙醇 濃氨水(20：20：3：1)展開(kāi)，采用薄層掃描法，λS：530nm，外標(biāo)法定量，計(jì)算出苦參堿含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中藥新藥與臨床藥理，復(fù)方蟾酥膠囊中苦參堿的含量測(cè)定，1999，10(2)，p104。 |
