方法名稱： |
產(chǎn)舒康顆粒-藁本內(nèi)酯的測定-薄層掃描法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用薄層掃描法測定產(chǎn)舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的含量。 本方法適用于舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的含量測定。 |
方法原理： |
供試品用無水乙醇提取后，點樣、分離，用薄層掃描儀進(jìn)行掃描，用紫外吸收檢測器，選用290nm作檢測波長，370nm作參比波長，測定藁本內(nèi)酯峰面積，計算出其含量。 |
試劑： |
1.乙酸乙酯 2.石油醚 3.無水乙醇 4.甲苯 5.甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1. 薄層掃描儀 1.2 薄層板：硅膠G板。 1.3 紫外吸收檢測器 2. 色譜條件 2.1 展開劑：乙酸乙酯 石油醚(0.5：9.5)，上行展開。 2.2 顯色：紫外燈下(365nm)觀察，呈現(xiàn)亮藍(lán)色熒光斑點。 2.3 檢測波長：λS：290nm，λR：370nm。 2.4 掃描參數(shù)：雙波長反射式鋸齒形掃描，狹縫：0.4mm×0.4mm。 |
試樣制備： |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取藁本內(nèi)酯對照品1mg，置于2m1量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密稱取過40目篩本品約lg，精密加入無水乙醇15mL，密閉冷浸24h。離心，取上清液，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
在硅膠G板上，藁本內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品液及供試品溶液點5ml。乙酸乙酯 石油醚(0.5：9.5)展開，采用雙波長薄層掃描法，λS=290nm，λR=370nm，外標(biāo)法定量，計算出藁本內(nèi)酯含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中成藥，雙波長薄層掃描法測定產(chǎn)舒康顆粒中藁本內(nèi)酯的合量，2004，26(1)，p73。 |
