方法名稱： |
羧甲司坦口服液—羧甲司坦的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定羧甲司坦口服液中羧甲司坦（C5H9NO4S)的含量。 本方法適用于羧甲司坦口服液中羧甲司坦的測(cè)定。 |
方法原理： |
取本品及對(duì)照品各適量，加磷酸緩沖液（pH6.6)分別制成每1mL含200μg的溶液，搖勻，精密量取上述對(duì)照品和供試品溶液，各精密加2%茚三酮水溶液與磷酸緩沖液（pH6.6)，混勻，置沸水浴中加熱15分鐘，取出，迅速放冷至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在567nm波長(zhǎng)處，分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得 |
試劑： |
1. 蒸餾水 2. 磷酸緩沖液（pH6.6) 3. 2%茚三酮水溶液 |
儀器設(shè)備： |
1. 可見(jiàn)分光光度計(jì) 2. 白熾燈 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 取羧甲司坦對(duì)照品適量，精密稱定，加磷酸緩沖液（pH6.6)制成每1mL含200μg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品10支的內(nèi)容物，混合均勻，精密量取適量，加磷酸緩沖液（pH6.6)制成每1mL含羧甲司坦200μg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注：“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松樣品不超過(guò)10mm，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 3. 磷酸緩沖液（pH6.6) 取磷酸二氫鈉1.74g、磷酸氫二鈉2.7g與氯化鈉1.7g，加水使溶解400mL，即得。 |
操作步驟： |
供試品及對(duì)照品的測(cè)定 精密量取上述對(duì)照品和供試品溶液各2mL，分別置50mL量瓶中，各精密加2%茚三酮水溶液1mL與磷酸緩沖液（pH6.6)2mL，混勻，置沸水浴中加熱15分鐘，取出，迅速放冷至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在567nm波長(zhǎng)處，分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.817-818。 |
