葛芪通脈顆粒-葛根素的測(cè)定-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定葛芪通脈顆粒中葛根素的含量。

本方法適用于葛芪通脈顆粒中葛根素的含量測(cè)定。

供試品研成細(xì)粉，用甲醇回流提取后，過(guò)濾，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)250nm處檢測(cè)葛根素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇（色譜醇)

2.二次重蒸水

3.甲醇

4.磷酸

5.乙醇

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇＋水 磷酸（25：75：1)；流速：0.8ml/min。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm

2.3 溫度：40℃。

1. 對(duì)照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取葛根素對(duì)照品5 mg，置25 mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置于10mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取葛茂通脈顆粒，研成細(xì)粉。取約2.5g，精密稱定，置250 ml圓底燒瓶中，加甲醇50 ml，振搖。加熱回流2小時(shí)，放冷，過(guò)濾至100 ml量瓶中，用甲醇洗滌殘?jiān)?次，每次10 ml，過(guò)濾至同一量瓶中。精密量取2 ml，置25 ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)252nm處測(cè)定葛根素的吸收值，計(jì)算出其含量。

藥學(xué)進(jìn)展，葛芪通脈顆粒中葛根素的HPLC分析，2003，27(5)，p296。