黃楊寧片—黃楊寧的測定—分光光度法

本方法采用酸性染料比色法測定黃楊寧片中黃楊寧以環(huán)維黃楊星D(C₂₆H₄₆N₂O)的含量。

供試品粉末加磷酸鹽緩沖液溶解，與染料溶液混和，再加入氯仿，置分液漏斗中，取氯仿層于波長420nm處測定吸收度，與對照品黃楊寧的結(jié)果比較，計算。

1. 溴麝香草酚藍

2.溴酚藍

3 .溴甲酚綠

4 .氯仿

5 .磷酸鹽緩沖溶液

紫外可見分光光度計

1. 稱取供試品

取黃楊寧片20片，精密稱取粉末約0.88g。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取黃楊寧片及各種染料適量，配制成黃楊寧濃度為2.4×10^－5mol/L及染料濃度約為7.0×10^－5mol/L水溶液（pH均為4.55)。精密量取黃楊寧及染料溶液各5.0mL于一分液漏斗中，搖勻，再準(zhǔn)確加入氯仿10.0mL，振搖2min，靜置，使之分層。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置50mL量瓶中，甲磷酸鹽緩沖液適量，超聲溶解，搖勻，過濾，準(zhǔn)確加入氯仿10.0mL，振搖2min，靜置，使之分層，配制供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1.供試品的測定

分取對照品和供試品澄清的氯仿層，于波長420nm處測定吸收度，計算。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在０.３－０.７之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計算含量。