方法名稱(chēng)： |
甘草浸膏—甘草酸的測(cè)定—示波測(cè)定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用示波測(cè)定法測(cè)定甘草浸膏里甘草酸的含量。 本方法適用于中藥制劑甘草浸膏。 |
方法原理： |
采用示波測(cè)定法, 利用小波變換技術(shù)去噪處理過(guò)的二次微分示波信號(hào)進(jìn)行定量分析。 |
試劑： |
1. 醋酸 2 .甘草酸單銨 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 示波器 1.2三電極系統(tǒng) 1.3示波計(jì)時(shí)電位分析儀 |
試樣制備： |
1.供試品溶液的制備 將甘草浸膏研磨成細(xì)粉, 精密稱(chēng)量400 mg, 置干燥的200 mL 三角燒瓶中. 加30 mL/L三氯醋酸丙酮液40 mL , 在55℃～ 60℃水浴上振搖提取5 min, 自然冷卻, 過(guò)濾. 殘?jiān)瓷戏ㄔ偬崛? 次, 每次20 mL. 最后用丙酮20mL 洗滌殘?jiān)盀V器, 洗液與濾液合并, 用酸度計(jì)在不斷攪拌下緩慢加入濃氨水, 調(diào)節(jié)pH 至8. 4±0. 1. 放置5m in, 過(guò)濾, 沉淀與濾器用丙酮洗滌至無(wú)過(guò)量氨. 將沉淀用醋酸緩沖液溶解定容于100mL 容量瓶中, 得樣品儲(chǔ)備液. 吸取5mL 儲(chǔ)備液, 用醋酸緩沖液溶解定容于100mL 容量瓶中, 得樣品待測(cè)液. 按標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)定方法測(cè)定樣品待測(cè)液。 2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 用醋酸緩沖液溶解定容配置0. 02～ 0. 1 g/L甘草酸單銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液系列. 在50 mL燒杯中加入大約30mL 醋酸緩沖液, 插入電極, 調(diào)節(jié)適宜的攪拌速度, 調(diào)節(jié)交流與直流電流使示波計(jì)時(shí)電位圖穩(wěn)定. 然后依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液(大約30 mL ) , 用計(jì)算機(jī)采集數(shù)據(jù), 并用小波變換(Daubech ies 小波函數(shù),M allat 金字塔算法) 進(jìn)行數(shù)據(jù)濾噪處理, 測(cè)其二次微分的峰高(E1/2= - 1. 40 V ). |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 甘草酸在0. 02～ 0. 1 g·L - 1范圍內(nèi)呈線性,回歸方程Y (V ) = 1.180 7. 394C (g·L - 1) , r= 0. 9990. 取同一濃度標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定4 次, RSD= 1. 09×10- 2. 6.2 供試品的測(cè)定 |
參考文獻(xiàn)： |
趙燕, 李曉曄, 楊興斌，第四軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào) 2001; 22 (17)：1575 |
