方法名稱： |
廣藿香油—百秋李醇的測定—氣相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測定廣藿香油中百秋李醇的含量。 本方法適用于中成藥廣藿香油。 |
方法原理： |
供試品研細(xì)后，加入內(nèi)標(biāo)正十八烷溶液與正己烷振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測百秋李醇的含量。 |
試劑： |
正己烷 |
儀器設(shè)備： |
1.氣相色譜儀 |
試樣制備： |
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取正十八烷適量，加正己烷制成每1mL含15mg的內(nèi)標(biāo)溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品約0.1g，精密稱定，置10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，用正己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測定 精密稱取百秋李醇對照品約30mg，精密稱定，置10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，加正己烷至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。 2. 供試品溶液的測定 精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測定. 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.272。 |
