鑒別 |
(1) 取本品30g,研細(xì),加乙醇50ml,置水浴上溫浸1小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮至10ml,照下述方法試驗(yàn): ①取濾液2ml,置水浴上蒸干,殘?jiān)颖姿?ml使溶解,移置試管中,沿管壁加濃硫酸數(shù)滴,兩液接界處顯棕色環(huán)。 ②取濾液8ml,置水浴上蒸干,殘?jiān)酉←}酸3ml使溶解,濾過(guò),濾液分置3支試管中, 分別滴加碘化鉍鉀試液、碘化汞鉀試液和硅鎢酸試液,均產(chǎn)生渾濁。 (2) 取本品10g,加乙醚30ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),殘?jiān)右颐?0ml洗滌,濾過(guò),洗液與濾液合并,備用。殘?jiān)鼡]去乙醚,加乙醇50ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,濾過(guò),濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次20ml,棄去水液,正丁醇提取液置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮甙對(duì)照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各 5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇- 水(40:7:4)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與以對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (3) 。坭b別](2)項(xiàng)下的乙醚提取液,室溫下自然揮散至約1ml,作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品、異補(bǔ)骨脂素對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ。)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的兩個(gè)藍(lán)色熒光斑點(diǎn)。
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