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千柏鼻炎膠囊-大黃酚的含量測(cè)定方法-HPLC

  
方法名稱:
  千柏鼻炎膠囊-大黃酚的含量測(cè)定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于千柏鼻炎膠囊中大黃酚的含量測(cè)定
方法原理:
 本品粉末分別加甲醇、氯仿回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器  HP1100 高效液相色譜儀

色譜條件 

色譜柱:依利特C18 色譜柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm)

流動(dòng)相:甲醇水(8812)

流速:1 mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm

柱溫:20 ℃
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    大黃酚在甲醇中溶解完全,制成11.6 μg/mL甲醇溶液。

供試品溶液制備    取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)約4 g,精密稱定。置50 mL錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻、濾過(guò)、精密量取續(xù)濾液10 mL,蒸干,加水10 mL,鹽酸1 mL,再加氯仿10 mL,加熱回流30分鐘,冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并入分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿提取3次,每次10 mL,合并氯仿液,以無(wú)水硫酸鈉脫水,氯仿液蒸干、殘?jiān)眉状既芙猓D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取大黃酚對(duì)照液以及千柏鼻炎膠囊供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算大黃酚含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  王慧春.千柏鼻炎膠囊中決明子的含量研究. 青海醫(yī)藥雜志.2005,35(9):55~56
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