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含刺五加制劑—強(qiáng)力寧片—甜菜堿—HPLC

  
方法名稱:
  含刺五加制劑—強(qiáng)力寧片—甜菜堿—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于強(qiáng)力寧片中甜菜堿含量的測定
方法原理:
 本品研細(xì)加入三氯甲烷超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在270 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    高效液相色譜儀:島津 LC-10Avp高效液相色譜儀,SPDM-10Avp二極管陣列檢測器,Class-vp5.0色譜工作站;WATERS2690高校液相色譜儀,Waters2420蒸發(fā)光檢測器,EmpowerⅡ色譜工作站

色譜條件    色譜柱:大連依利特基柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱溫:30 ℃;流動相:乙腈-水(25︰75);流速:1.0 mL/min;蒸發(fā)光檢測器,漂移管溫度:50 ℃;載氣流量:25 mL/min 
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取甜菜堿對照品8.26 mg,置25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 mL中含0.3304 mg甜菜堿)。

供試品溶液的制備    取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入濃氨試液5 mL使?jié)駶,放?30 min,精密加入三氯甲烷50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液25 mL,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取甜菜堿對照液以及強(qiáng)力寧片供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算甜菜堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  李向陽,屠萬倩,李振國.HPLC測定強(qiáng)力寧片中紫丁香苷和甜菜堿的含量.中成藥.2007.29(5):700~703
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