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含當(dāng)歸制劑---當(dāng)歸化栓膠囊---阿魏酸的含量測定方法---HPLC法

  
方法名稱:
  含當(dāng)歸制劑---當(dāng)歸化栓膠囊---阿魏酸的含量測定---HPLC法
應(yīng)用范圍:
  用于當(dāng)歸化栓膠囊中阿魏酸的定量分析
方法原理:
 本品內(nèi)容物加甲醇索氏提取,酸化后以乙醚萃取,5%碳酸氫鈉溶液反萃取,鹽酸調(diào)節(jié)pH值,再以乙醚提取,在325nm處測定阿魏酸峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Waters 高效液相色譜儀:Waters510 輸液泵,Waters 486紫外檢測器,C-R6A數(shù)據(jù)處理器;

色譜條件  色譜柱:KromasilC18柱(4.6mm×150.0mm,5μm);柱溫:室溫;流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:0.8mL·min-1;檢測波長:325nm。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備   精密稱取阿魏酸對照品適量,加甲醇溶解制成濃度24μg·mL-1溶液(低溫保存于棕色容量瓶中),即得。

供試品溶液的制備  取當(dāng)歸栓膠囊內(nèi)容物,研勻,稱取1g(精確到0.0002g)置索氏提取器中,加甲醇適量,水浴提取6h,收集提取液揮干甲醇,殘?jiān)铀?5mL溶解,加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.0,加乙醚提取6次(3×15mL,3×10mL),收集乙醚液,水浴濃縮至10mL,加5%碳酸氫鈉溶液提取6次,每次10mL,合并提取液,加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2.0,用乙醚提取6次(3×25mL,3×20mL),合并乙醚液,用鋪有無水硫酸鈉的漏斗過濾,濾液水浴蒸干,殘?jiān)尤?0mL棕色容量瓶中以甲醇溶解并定容,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取各供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,測定,外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  王曉宏,何念念,趙秉哲.當(dāng)歸化栓膠囊的質(zhì)量控制.醫(yī)藥導(dǎo)報(bào).2005,24(3);232-233.
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