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含當歸制劑---健腦丸---阿魏酸的含量測定方法---HPLC法2

  
方法名稱:
  含當歸制劑---健腦丸---阿魏酸的含量測定---HPLC法2
應(yīng)用范圍:
  健腦丸及當歸藥材中阿魏酸的定量分析方法
方法原理:
 本品細粉或當歸藥材加酸性醋酸乙酯(醋酸乙酯∶冰醋酸為100∶2)超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在323nm處測定阿魏酸峰面積,外標法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  高效液相色譜儀:SP8800泵、SP8450紫外檢測器、SP4290數(shù)據(jù)處理機(美國,光學(xué)物理公司)。

色譜條件  色譜柱: YWG-C18(4.6mm×250mm,5μm);流動相:甲醇-水-冰醋酸(38∶62∶0.1);檢測波長:323nm;柱溫:室溫;流量:1.0mL/min;進樣量10μL。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取阿魏酸對照品27.3mg,置25mL量瓶中,加酸性甲醇適量使溶解,加酸性甲醇至刻度,搖勻,即得(mL含阿魏酸1.092mg)。用時稀釋成1mL含阿魏酸20μg。

供試品溶液的制備  取本品50粒,研細,精密稱取本品約5g,置具塞三角燒瓶中,精密加入酸性醋酸乙酯(醋酸乙酯∶冰醋酸為1002)50mL,稱重,放置過夜,超聲提取30分鐘,稱重,補足損失重量,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液30mL,水浴蒸干,加酸性甲醇(甲醇-甲酸為955)溶解,取上清液并定容置10mL量瓶中,搖勻,即得。

當歸藥材溶液的制備  精密稱取當歸藥材約1g,置具塞三角燒瓶中,精密加入酸性乙酸乙酯50mL,稱重,超聲提取30min,稱重,補足損失重量,濾過,取續(xù)濾液30mL,水浴蒸干,加酸性甲醇溶解,取上清液置10mL量瓶中定容,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液(或當歸藥材溶液)各10μL,按上述色譜條件,依法操作,外標法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  吳愛英,楊曉云,王愛梅.HPLC法測定健腦丸中阿魏酸的含量.中國新藥雜志.2002,11(6):472-473
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