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含冬蟲夏草制劑--蟲草川貝止咳膏--腺苷的含量測(cè)定--HPLC法

方法名稱：	含冬蟲夏草制劑--蟲草川貝止咳膏--腺苷的含量測(cè)定 -- HPLC法
應(yīng)用范圍：	測(cè)定蟲草川貝止咳膏中腺苷的含量
方法原理：	樣品加90%甲醇超聲提取，中性氧化鋁柱凈化后經(jīng)液相色譜儀分離，在260nm測(cè)定峰面積，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定腺苷含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器設(shè)備美國(guó)熱電公司TSP高效液相色譜儀（UV6000二極管陣列檢測(cè)器、ChromQuest色譜工作站、P4000輸液泵)；色譜條件　色譜柱：北京迪馬科技有限公司C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm)；柱溫：室溫；流動(dòng)相：pH6.5磷酸鹽緩沖液（取0.01mol/L磷酸二氫鈉68.5mL與0.01mol/L磷酸氫二鈉31.5mL，混合)-甲醇（17:3)；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm。
試樣制備：	對(duì)照品溶液的制備精密稱取腺苷對(duì)照品5.61mg至25mL量瓶中，加90%甲醇稀釋至刻度，搖勻，再精密量取此溶液1mL至5mL量瓶中，加90%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得44.88μg/mL的對(duì)照液品儲(chǔ)備溶液。精密量取上述儲(chǔ)備溶液5mL至10mL量瓶中，加90%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得22.44μg/mL的對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，精密稱取8g，置錐形瓶中，精密加入90%甲醇50mL，密塞，稱重，超聲處理30min，放冷，再稱重，用90%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25mL，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇10mL使溶解，裝入中性氧化鋁柱（100-200目，10g，內(nèi)徑1.5cm，干法裝柱)，用70%甲醇100mL洗脫，收集洗濾液，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加90%甲醇至刻度，搖勻，即得。
操作步驟：	分別精密吸取對(duì)照品溶液5μL與供試品溶液20μ L，注入高效液相色譜儀，在色譜條件下測(cè)定腺苷含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	海學(xué)武,強(qiáng)茂,高慧萍等.高效液相色譜法測(cè)定蟲草川貝止咳膏中腺苷的含量.藥物分析雜志.2004,24(2),210-212