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含赤芍制劑--利膽止痛片--芍藥苷含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  含赤芍制劑--利膽止痛片--芍藥苷含量測定--HPLC法
應用范圍:
  測定利膽止痛片中芍藥苷含量
方法原理:
 樣品加乙醇超聲提取,提取液經中性化鋁柱凈化,經液相色譜儀分離,在230nm 處測定峰面積,外標法計算芍藥苷含量。
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備  Agilent1100高效液相色譜系統(tǒng),包括G1331A四元梯度泵,G1322A 真空脫氣機,G1329A自動進樣器,G1314紫外檢測器,G1316A柱溫箱,Agilent化學工作站;

  色譜條件   色譜柱: Zorbax SB-C18, 4.6mm×150mm,5-Micron;流動相:乙腈-水( 15:85);流速:1mL·min-1;檢測波長:230nm;柱溫:40℃;進樣量:10μL。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取芍藥苷對照品5mg,置25 mL量瓶中,加流動相使溶解并稀釋至刻度,搖勻即得。

供試品溶液的制備  取本品10片,小心除去糖衣,研細,過50目篩,取粉末適量(相當于5片的重量) ,精密稱定,置具塞錐形瓶中加乙醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率25 KHz) 30 min,濾過,殘渣加乙醇15 mL 洗,濾過,合并兩次濾液置80℃水浴上揮干至1 mL,加1.5g中性氧化鋁(100~200目)拌勻,蒸干,置已裝好的中性氧化鋁柱上(100~200目,2g,干法裝柱,內徑12~15mm)。先用醋酸乙酯-乙醇( 4:1 )30mL 洗(每分鐘90滴),洗液棄去,再用甲醇50mL洗脫(每分鐘90滴),收集洗脫液,置80℃水浴上蒸干,殘渣加甲醇定容成5 mL,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液按上述色譜條件,注入液相色譜儀,計算芍藥苷含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  傅悅,陳慶黨,董汛.利膽止痛片質量標準的研究.中成藥. 2005,27(4): 411-413
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