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復方風濕丸-士的寧和馬錢子堿的含量測定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  復方風濕丸-士的寧和錢子堿的含量測定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于復方風濕丸中士的寧和馬錢子堿的含量測定
方法原理:
 本品加70 %甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    日本島津LG-6A 高效液相色譜儀,SPD-2AM 紫外分光檢測器,C-R記錄儀

色譜條件    色譜柱為:Diamonsil C18(4. 6 mm ×200 mm,5 μm);流動相:甲醇-乙腈-水-冰醋酸(45∶30∶25∶0. 5);檢測波長:254 nm;流速:1. 0 mL/min
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取經(jīng)五化二磷干燥劑干燥至恒重的士的寧和馬錢子堿對照品各適量,用甲醇配成每1 mL中含士的寧2. 50 mg和馬錢子堿1. 50 mg的貯備液。精密量取貯備液2 mL,置25 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為對照品溶液。

 供試品溶液的制備    精密稱取復方風濕丸約0.5 g,置于具塞錐形瓶中,加入70 %甲醇水溶液10 mL,超聲處理30 min,過濾,濾渣用適量甲醇洗滌,合并濾液,減壓濃縮至2 mL后上樣到硅膠固相萃取柱中(硅膠固相萃取柱為25 mm×30 cm的色層分析柱,固定相為100~140目的層析用硅膠,濕法裝柱),然后硅膠固相萃取柱用甲醇-水(7∶3)洗脫。洗脫液經(jīng)減壓濃縮,濃縮液定容于10 mL容量瓶中,經(jīng)0. 45 μm濾膜過濾后,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取士的寧和馬錢子堿對照液以及復方風濕丸供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算士的寧和馬錢子堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  田華,李元宏,朱建成. 高效液相色譜法測定復方風濕丸中士的寧和馬錢子堿的含量.時珍國醫(yī)國藥.2005,16(9):859~860
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