方法名稱: |
愈潰寧顆粒--芍藥苷含量測定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
用于愈潰寧顆粒的質(zhì)量控制 |
方法原理: |
樣品經(jīng)甲醇超聲處理,提取液過過聚酰胺柱,經(jīng)高效液相色譜儀分離,在243nm處測定峰面積,以外標(biāo)法計算含量。 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器設(shè)備 島津LC-3A型液相色譜儀;LC-3A型泵,SPD-2A紫外可見檢測器。精瑞GS2010色譜工作站。DiamonsilTM(鉆石) C18柱(Φ4.6×250mm,5μm); 色譜條件 色譜柱:用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;流動相:甲醇-水-四氫呋喃(15:40:1,磷酸調(diào)pH3.5);檢測波長:243nm。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品1.0mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 取本品3.0g,精密稱定,置100mL具塞三角瓶中,加甲醇50mL,稱重,然后超聲提取30min,放至室溫后,稱重,補充甲醇至原重,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液5mL,置蒸發(fā)皿中,水浴揮去溶劑,殘渣用水溶解后過聚酰胺柱(<1.0×6cm),用水洗脫至10mL量瓶中,定容,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10μL,注入液相色譜儀中,測定,外標(biāo)法計算含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
索菲亞,陳世忠.愈潰寧顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中成藥.2003,25(10):804-807 |