不同產(chǎn)地牛膝—蛻皮甾酮的含量測定方法—HPLC

儀器    Shimadzu高效液相色譜儀（日本島津公司)，檢測器SPD-10A，柱溫箱CTO-10A

色譜條件   色譜柱：ODS柱（150 mm×6 mm，5 μm，日本島津公司)；流動相：甲醇—水（45∶35)；檢測波長：243 nm ；柱溫：40℃；流速：0.7 mL/min

對照品溶液制備    取蛻皮甾酮約1 mg，精密稱定，置50 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL含蛻皮甾酮20 μg)。

供試品溶液制備  　取牛膝粉末（過40目篩)各約5 g，精密稱定，置索式提取器中，加乙醇100 mL，回流6 h，提取液回收乙醇并濃縮至近干，殘渣加水10 mL微溫溶解，濾入分液漏斗中，并以水10 mL分次洗滌儀器和殘渣，用水飽和的正丁醇提取5次（20，20，15，15，10 mL)，合并正丁醇液，水浴蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；精密吸取1 mL，置50 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。