方法名稱： |
東北紅豆杉枝葉—10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于東北紅豆杉枝葉中10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ含量的測定 |
方法原理： |
本品粉末用甲醇-二氯甲烷(1∶1) 超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在233.9nm測定，外標(biāo)法計(jì)算10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 W aters 600 型HPLC色譜儀；，W aters 996 二極管陣列檢測器； 色譜條件 色譜柱：C18 色譜柱(250mm×4.6 mm，5µm )；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水(20∶30∶50)；檢測波長：233.9 nm；流速：0.8mL /m in； 柱溫：32℃；進(jìn)樣量：10µL。 |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ 對照品500 µg于10mL量瓶中以甲醇溶解并定容，即得對照品儲(chǔ)備液(47.5 µg/mL )，即將對照品儲(chǔ)備液稀釋成14.25µg/mL的溶液即得。 供試品溶液的制備 精密稱取樣品粉末80mg于250mL三角瓶中，加入甲醇-二氯甲烷(1∶1) 50mL浸泡24h，超聲提取40min，濾過，殘?jiān)约状紱_洗3 次，合并濾液，30 ℃水浴濃縮，加入二氯甲烷2水(1∶1) 50 mL 萃取，水層再以二氯甲烷萃取兩次，合并濾液于30℃水浴揮干溶劑，用10mL甲醇溶解，用0.45 µm 濾膜濾過，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取對照液以及供試品溶液1Oμl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算樣品中10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
杜智敏，陳瑞玲，劉福清等. 高效液相色譜法測定東北紅豆杉枝葉中10-脫乙酰巴卡亭Ⅲ的含量. 中草藥.2004，35（4)：398～399 |
