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展筋丸-士的寧與馬錢子堿的含量測定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  展筋丸-士的寧與錢子堿的含量測定-RP-HPLC
應用范圍:
  用于展筋丸中士的寧與馬錢子堿的含量測定
方法原理:
 本品加三氯甲烷超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在256 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器    Waters Allance HPLC系統(tǒng),組成:Waters 2695分離單元,Waters 2996二極管陣列檢測器,Empower色譜管理系統(tǒng)

色譜條件    色譜柱:Waters公司XTerraTM RPC18 (150 mm×3.9 mm,5 μm);流動相:10 mmol/L碳酸氫銨溶液(濃水調(diào)pH至9.5)一乙腈(75︰25);檢測波長:256 nm;柱溫:35℃;進樣量:10 μL
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    分別精密稱取士的寧對照品6 mg,馬錢子堿對照品5 mg,分別置10 mL量瓶中,加三氯甲烷適量使溶解,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取2 mL,置同一10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液的制備    取本品適量,加等量硅藻土,研細研勻,取約4g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氫化鈉試液8 mL,混勻,放置30 min,精密加入三氯甲烷20 mL,密塞,稱定重量,冷浸12~24 h,超聲處理30 min,再稱定重量,用三氯甲烷補足減失的重量,搖勻,分取三氯甲烷提取液,用鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過,棄取初濾液,精密量取續(xù)濾液3 mL,置10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取士的寧與馬錢子堿對照液以及展筋丸供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算士的寧與馬錢子堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻:
  魚愛和,張?zhí)m華,楊玉英.RP-HPLC法測定展筋丸中士的寧與馬錢子堿的含量.藥學實踐雜志.2006,24(6):357~359
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