方法名稱: |
和絡(luò)舒肝膠囊--芍藥苷含量測定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
作為該制劑的質(zhì)量控制指標 |
方法原理: |
樣品經(jīng)50%甲醇回流提取,過氧化鋁柱凈化,經(jīng)高效液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,外標法計算含量。 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器設(shè)備 日本島津高效液相色譜儀:LC-10AT泵;SPD-10A型紫外-可見檢測器;C-R6A數(shù)字處理機 色譜條件 色譜柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-0.05%磷酸溶液(14:86);流速:0.8mL/min;檢測波長:230nm;柱溫:30℃;進樣量:10μL。 |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品10.44mg,置100mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻, 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,研細,取約0.5g,精密稱定,加甲醇30mL,置水浴上加熱回流1h,放冷,濾過,用少量甲醇分次洗滌容器和殘渣,合并濾液與洗液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇2mL超聲使溶解,通過氧化鋁柱(100~200目,3g,內(nèi)徑1.5cm,干法裝柱),用50%甲醇洗脫,收集洗脫液置25mL量瓶中,加洗脫液至刻度,搖勻,濾過,即得。 |
操作步驟: |
吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定峰面積,外標法計算含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn) |
備注: |
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參考文獻: |
張蕾,劉舞霞,董小平等.和絡(luò)舒肝膠囊質(zhì)量標準的研究.中成藥.2003,25(1):33-35 |