方法名稱: |
腎舒顆!}酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于腎舒顆粒中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在265nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 Waters2695高效液相色譜儀;Waters2487 紫外檢測(cè)器。 色譜條件 色譜柱:Kromasil-C18柱(200×416mm);流動(dòng)相:0.033mol·L-1的磷酸二氫鉀溶液-乙腈( 72∶28 );流速:1.0mL·min- 1;柱溫:35℃;進(jìn)樣體積:10μL;檢測(cè)波長(zhǎng):265nm。 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇配制成每1mL約含0.01mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取供試品3袋置乳缽內(nèi)混勻并研磨至全部通過(guò)3號(hào)篩,稱取約0.3g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定重量,超聲提取20min,放冷至室溫,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件: |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn) |
備注: |
|
參考文獻(xiàn): |
賴志成. 腎舒顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 海峽藥學(xué). 2007,19(7):19~21 |