| 公開(公告)號 | CN1286843C |
| 公開(公告)日 | 2006.11.29 |
| 申請(專利)號 | CN200410044900.2 |
| 申請日期 | 2004.05.28 |
| 專利名稱 | 一種5-三正丁基錫-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巰基)]苯胺合成方法的改進(jìn) |
| 主分類號 | C07F7/22(2006.01)I |
| 分類號 | C07F7/22(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 江蘇省原子醫(yī)學(xué)研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 陸春雄;吳春英;蔣泉福;陳正平;傅榕賡;張同興;李曉敏;王頌佩;朱鈞清;曹國憲;項景德 |
| 地址 | 214063江蘇省無錫市錢榮路20號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所 |
| 代理人 | 時旭丹 |
| 國省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項 | 一種5-三正丁基錫-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巰基)]苯胺合成方法的改進(jìn)，其特征是工藝路線為采用2，5-二溴硝基苯和2-巰基苯甲酸為原料先合成2-(4-溴-2-硝基苯基巰基)苯甲酸產(chǎn)物3，再由產(chǎn)物3與二甲胺水溶液于0℃攪拌反應(yīng)1小時，合成2-(4-溴-2-硝基苯基巰基)-N，N-二甲基-苯甲酰胺產(chǎn)物4，產(chǎn)物4合成產(chǎn)物5，產(chǎn)物5合成產(chǎn)物6，產(chǎn)物6合成產(chǎn)物7；其中的2-(4-溴-2-硝基苯基巰基)苯甲酸產(chǎn)物3的合成，取11.8g，42mmoL的2，5-二溴硝基苯，6.2g，40mmoL的2-巰基苯甲酸，0.73g的銅粉和12.7g的碳酸鉀加入100mL N，N-二甲基甲酰胺中，加熱至65℃，反應(yīng)攪拌過夜，反應(yīng)液冷卻至室溫，倒入冰水中，過濾，濾液用6N HCl酸化，二氯甲烷萃取三次，合并有機(jī)層，水洗，無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得粗品，乙醇重結(jié)晶得14g產(chǎn)物3；其中的2-(4-溴-2-硝基苯基巰基)-N，N-二甲基-苯甲酰胺產(chǎn)物4的合成，取2.0g，5.65mmoL的產(chǎn)物3溶于過量的氯化亞砜，回流反應(yīng)4小時，減壓蒸去剩余的氯化亞砜，冷至0℃，加入10mL四氫呋喃，滴加5mL二甲胺水溶液，反應(yīng)液0℃攪拌1小時，倒入水中，30mL CH2Cl2萃取，重復(fù)萃取四次，合并有機(jī)層，水洗，無水硫酸鈉干燥，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，過硅膠柱，得2.0g產(chǎn)物4。 |
| 摘要 | 一種5-三正丁基錫-2-[2-(二甲基氨基甲基苯基巰基)]苯胺合成方法的改進(jìn)，涉及碘標(biāo)記前體的合成。SnBu3-ADAM是*I-ADAM的標(biāo)記前體，*I-ADAM與5-羥色胺轉(zhuǎn)運(yùn)體有很好的親和性和選擇性，通過研究*I-ADAM在腦內(nèi)分布，就可以得到SERT在腦內(nèi)分布的圖像，為抑郁癥的診斷提供了依據(jù)。本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的SnBu3-ADAM的合成路線，以2，5-二溴硝基苯和2-巰基苯甲酸為起始原料，起始原料廉價易得，性質(zhì)穩(wěn)定，該合成路線的總產(chǎn)率也高于文獻(xiàn)的報道。 |
| 國際公布 |
