一種光學純反式2,3－二胺－1,2,3,4－四氫化萘的制備方法
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公開(公告)號
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CN1623976A
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公開(公告)日
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2005.06.08
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申請(專利)號
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CN200310109060.9
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申請日期
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2003.12.04
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專利名稱
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一種光學純反式2，3－二胺－1，2，3，4－四氫化萘的制備方法
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主分類號
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C07C211/57
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分類號
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C07C211/57;C07C209/18;C07C209/88
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權
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申請(專利權)人
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上海藥明康德新藥開發(fā)有限公司
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發(fā)明(設計)人
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施峰;施一峰;董徑超;馬汝建;李革
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地址
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200131上海市外高橋保稅區(qū)愛都路253號4號樓A部位
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構
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上海浦東良風專利代理有限責任公司
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代理人
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張勁風
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國省代碼
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上海;31
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主權項
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一種光學純反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘的制備方法，以2，3-二羥基-1，2，3，4-四氫化萘為原料，制得甲磺酸酯，用疊氮化鈉和甲磺酸酯反應生成2，3-二疊氮化物，再經(jīng)Pd-C加氫還原即得產(chǎn)物消旋的反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘，其特征是：以手性取代酒石酸及其酯取代衍生物作手性拆分劑，以水，或水與醇的溶液作溶劑，在加熱情況下將制備好的消旋體反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘與手性取代酒石酸作用，形成對映體鹽，然后，根據(jù)其對映體鹽溶解度的不同進行拆分，分離并制備了光學純反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘，即R，R構型和S，S構型的反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘化合物。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種手性化合物的合成和拆分方法，特別涉及一種具有光學活性的反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘的制備方法。避免使用昂貴的起始原料及合成工藝的長，收率低和成本過高等問題；以手性取代酒石酸及其酯取代衍生物作手性拆分劑，以水，或水與醇的溶液作溶劑，在加熱情況下將制備好的消旋體反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘與手性取代酒石酸作用，形成對映體鹽。然后，根據(jù)其對映體鹽溶解度的不同進行拆分，分離并制備了兩種構型(R，R構型)和(S，S構型)的反式2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘化合物，一次拆分手性e.e.值可達97％以上，收率達70％。主要用于制備具有光學活性的反式-(S，S)-2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘及反式-(R，R)-2，3-二胺-1，2，3，4-四氫化萘的藥物中間體及小分子創(chuàng)新藥物研發(fā)的模板化合物。
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國際公布
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