| 公開(公告)號 | CN1872148A |
| 公開(公告)日 | 2006.12.06 |
| 申請(專利)號 | CN200610075039.5 |
| 申請日期 | 2006.03.29 |
| 專利名稱 | 一種治療心腦血管疾病的注射用丹紅凍干粉的制備方法及檢測方法 |
| 主分類號 | A61K36/53(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/53(2006.01)I;A61K9/19(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | �？诳盗υ扑幱邢薰� |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 湯旭東;朱正兵 |
| 地址 | 570216海南省�？诒６悈^(qū)6號廠房西B區(qū) |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 海南;66 |
| 主權(quán)項 | 一種治療心腦血管疾病的注射用丹紅凍干粉的制備方法，包括 丹參、紅花二味藥材分開提取，水提醇沉法制備注射用丹紅原液和注射用丹紅凍干粉的制備： (1)丹參水提：取丹參，加水6～10倍量(重量比)，煎煮2～4次，每次1～2小時，合并煎液，濾過； (2)紅花水提：取紅花加水15～25倍量(重量比)，70℃～90℃溫浸2～3次，每次1～2小時，合并煎液，濾過； (3)水提醇沉法制備注射用丹紅原液：合并丹參和紅花的水提濾液，減壓濃縮至相對密度為1.10～1.15(60℃)的清膏，加入乙醇使含醇量達(dá)60％～70％，冷藏18～30小時，濾過，濾液回收乙醇，濃縮至相對密度為1.15～1.20(60℃)的清膏，再加入乙醇使含醇量達(dá)70％～75％，冷藏18～30小時，濾過，用30％～50％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0～8.0，冷藏8～16小時，濾過，濾液回收乙醇，加入注射用水至每1ml含生藥0.5g～1.5g，冷藏8～16小時，濾過，濾液濃縮至每1ml含生藥2.5g～3.0g，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2.0～4.0，冷藏42～52小時，濾過，用20％～30％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0～7.0，作為注射用丹紅的原液； 注射用丹紅原液質(zhì)量控制：(1)相對密度為1.13～1.38；(2)指紋圖譜按國家藥典會提供的中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較，相似度不得低于0.95；3)每1ml含丹參以丹參素鈉、原兒茶醛、丹酚酸B的總量計不少于8.75mg；(4)每1ml含紅花以羥基紅花黃色素A計不少于0.5m； (4)注射用丹紅凍干粉的制備：向注射用丹紅的原液中加入甘露醇，溶解，加0.1％(g/ml)活性炭，攪拌10～20分鐘，濾過，濾液加注射用水制成每1ml含生藥2～4g，含甘露醇0.06g～0.13g，混勻；經(jīng)0.22μm濾膜過濾除菌，無菌條件下灌裝；將灌裝藥液置降溫至-40℃～-50℃的凍干箱中，預(yù)凍3～6小時，冷凝器溫度-45℃～-55℃，抽真空至10Pa，-15℃～-30℃第一次升華20～40小時，至水層消失；25℃～35℃第二次升華10～20小時，抽真空壓塞，軋蓋，合格品按包裝要求進(jìn)行外包裝，即得； 注射用丹紅質(zhì)量控制：(1)指紋圖譜按國家藥典會提供的中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜比較，相似度不得低于0.95；(2)每瓶含丹參以丹參素鈉、原兒茶醛、丹酚酸B的總量計，不少于70mg；(3)每瓶含紅花以羥基紅花黃色素A計，不少于4.0mg；(4)每瓶含水溶性總酚酸以丹參素鈉計，不少于0.24g。 |
| 摘要 | 一種治療心腦血管疾病的注射用丹紅凍干粉的制備方法及檢測方法，涉及注射用丹紅凍干粉的制備工藝。原注射液使用的是水溶性部分，且原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的制法中無純化過程，不能除去大部分雜質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量控制難度大，制劑質(zhì)量低，另外原劑型注射液的穩(wěn)定性差，不利于運(yùn)輸、貯存。本發(fā)明提供了一種科學(xué)規(guī)范的的提取工藝，使有效成份更加有效的提取出來。參照丹參類注射液傳統(tǒng)提取純化工藝，采用水提醇沉法，對紅花進(jìn)行水提正交設(shè)計、丹參水提正交設(shè)計，最終確定紅花溫浸、丹參煎煮，合并二者提取液濃縮進(jìn)行醇沉純化，對濃縮液的相對密度、醇沉濃度等進(jìn)行了優(yōu)化選擇，并用丹酚酸B、丹參素鈉、原兒茶醛、紅花黃色素進(jìn)行了多指標(biāo)綜合評價各參數(shù)的選擇，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品質(zhì)量高，穩(wěn)定性好。 |
| 國際公布 |
