| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN100335453C |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510096038.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.09.16 |
| 專利名稱 | 一種聚桂醇的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07C41/03(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07C41/03(2006.01)I;C07C43/13(2006.01)I;C08G65/08(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 陜西天宇制藥有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 楊軍營(yíng) |
| 地址 | 710075陜西省西安市高新區(qū)楓葉大廈C座 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 國(guó)省代碼 | 陜西;61 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種聚桂醇的制備方法，在合成聚桂醇原料藥反應(yīng)中，其制備方法如下： ①在不銹鋼帶攪拌的反應(yīng)釜中，投入月桂醇1重量份和固體氫氧化鈉0.00295～0.00313重量份，在攪拌下蒸汽加熱，緩緩升溫至100～130℃； ②開(kāi)真空脫水，待反應(yīng)釜上視鏡無(wú)水汽、水滴時(shí)，充氮?dú)?-4次，以便驅(qū)盡釜內(nèi)空氣，此時(shí)停止抽真空； ③加熱、升溫至135～150℃，逐漸通入1.95～2.13重量份環(huán)氧乙烷，聚合反應(yīng)開(kāi)始，壓力保持0.15Mpa～0.2MPa，溫度控制在140℃～155℃； ④當(dāng)通入的環(huán)氧乙烷接近總量時(shí)，取樣測(cè)濁點(diǎn)，若0.5～1.0％的該物質(zhì)其濁點(diǎn)在65℃～70℃時(shí)，即可認(rèn)為反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；此時(shí)，停止通環(huán)氧乙烷，反應(yīng)釜的夾層通水、冷卻，當(dāng)溫度降至80～90℃時(shí)，出料得粗品； ⑤將所得粗品水浴加熱至85℃-95℃，加入醋酸，不斷攪拌，調(diào)節(jié)pH值在5～7，置室溫，得到白色或類白色軟膏狀成品，即聚桂醇原料藥。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥化工系列產(chǎn)品中的聚桂醇的制備方法。在合成C12H25(OCH2CH2)nOH反應(yīng)中，現(xiàn)有的生產(chǎn)、工藝方法中使用的催化劑品種多，但其后工序必須過(guò)濾，否則成品的重金屬含量很難符合小于0.2％的藥用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求；中和試劑避免了H3PO4在高溫條件下易氧化的不足；而且產(chǎn)品反應(yīng)終點(diǎn)控制辦法，均未見(jiàn)這方面報(bào)導(dǎo)。本發(fā)明催化劑選用NaOH，簡(jiǎn)化了操作，重金屬含量按照藥用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求易進(jìn)行控制；中和選用HAC，這是因?yàn)榇朔磻?yīng)條件比較溫和，避免了H3PO4在高溫條件下易氧化的不足；并用測(cè)濁點(diǎn)的方法控制聚合反應(yīng)終點(diǎn)。因而使合成工藝做到合理、成熟，保證了原料藥的質(zhì)量穩(wěn)定。 |
| 國(guó)際公布 |
