干燥硫酸鈣—干燥硫酸鈣的測(cè)定—絡(luò)合滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定干燥硫酸鈣中干燥硫酸鈣的含量。

本方法適用于干燥硫酸鈣。

供試品加水與稀鹽酸，微熱使溶解，放冷，加水、氫氧化鈉試液與鈣紫紅素指示劑，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算干燥硫酸鈣的含量。

1.稀鹽酸

2. 氫氧化鈉試液

3. 鈣紫紅素指示劑

4. 氨試液

5. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

6. 鉻黑T指示劑

7. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

8. 基準(zhǔn)氧化鋅

1.稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

2. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

3. 鈣紫紅素指示劑

取鈣紫紅素0.1g，加無(wú)水硫酸鈉10g，研磨均勻。

4. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL。

5. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL。

6. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T 0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻。

7. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱(chēng)定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

精密稱(chēng)取供試品約0.15g，置錐形瓶中，加水15mL，稀鹽酸5mL，微熱使溶解，放冷，加水75mL、氫氧化鈉試液20mL與鈣紫紅素指示劑0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于7.258mg的CaSO₄·1/2H₂O。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.26。