頭孢他啶原料藥－頭孢他啶－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定頭孢他啶原料藥中頭孢他啶的含量。

本方法適用于頭孢他啶原料藥。

供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測頭孢他啶的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. pH7.0磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按頭孢他啶峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 pH7.0磷酸鹽緩沖液 水=40 200 1760

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1.5mL/min

1.pH7.0磷酸鹽緩沖液

稱取無水磷酸氫二鈉42.59g、磷酸二氫鉀27.22g，加水溶解并稀釋至1000mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取頭孢他啶對照品適量，加水制成每1mL中約含1mg的溶液，搖勻，作為儲備液，臨用前精密量取15mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品細(xì)粉250mg，置250mL量瓶中，加水使頭孢他啶溶解并稀釋至刻度，搖勻，臨用前精密量取15mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.134。