吉非羅齊原料藥－吉非羅齊－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定吉非羅齊原料藥中吉非羅齊的含量。

本方法適用于吉非羅齊原料藥。

供試品經(jīng)流動(dòng)相溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)276nm處檢測(cè)吉非羅齊的峰面積，計(jì)算出其含量。

1.甲醇

2.冰醋酸

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按吉非羅齊峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 冰醋酸=75 24 12.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：276nm

2.3 柱溫：室溫

1.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取吉非羅齊對(duì)照品適量，加流動(dòng)相使溶解并定量稀釋制

2.供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加流動(dòng)相使溶解并定量稀釋制成每1mL中約含吉非羅齊0.2mg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)276nm處測(cè)定吉非羅齊（C₁₅H₂₂O₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.178。