克霉唑栓—克霉唑的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定克霉唑栓中克霉唑的含量。

取供試品置水浴上加熱至熔化，加三氯甲烷溶解，加水、稀硫酸與二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定至三氯甲烷層由綠色變紅灰色；另精密稱取對(duì)照品同法測(cè)定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積的比值計(jì)算，即得。

1.水（新沸放置至室溫)

2.三氯甲烷

3. 稀硫酸

4.二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液

5.磺基丁二酸鈉二辛酯

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2. 二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液

取二甲基黃與溶劑藍(lán)19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。

3. 磺基丁二酸鈉二辛酯

取磺基丁二酸鈉二辛酯0.9g，加水50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫后，加水稀釋至200mL，即得。

取供試品10粒，精密稱定，置蒸發(fā)皿中，置水浴上加熱至熔化，冷卻，并不停地?cái)嚢�，使混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于克霉唑50mg)，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷20mL使克霉唑溶解，加水20mL、稀硫酸5mL與二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液0.4mL，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定，至近終點(diǎn)時(shí)強(qiáng)力振搖，繼續(xù)滴定至三氯甲烷層由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t灰色；另精密稱取克霉唑?qū)φ掌?0mg，同法測(cè)定，根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的體積（mL)的比值計(jì)算。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.236。