復(fù)方莪術(shù)油栓—硝酸益康唑的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定復(fù)方莪術(shù)油栓中硝酸益康唑的含量。

本方法適用于復(fù)方莪術(shù)油栓。

供試品加三氯甲烷振搖使溶解后，依次加入水、稀硫酸和二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液，在不斷振搖下用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定至三氯甲烷層由綠色變?yōu)榧t灰色。另取硝酸益康唑?qū)φ掌愤m量，按上述方法測定，根據(jù)兩者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的體積比值，計算硝酸益康唑的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 磺基丁二酸鈉二辛酯試液

3.二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液

4.稀硫酸

5.三氯甲烷

1. 磺基丁二酸鈉二辛酯試液

取磺基丁二酸鈉二辛酯0.9g，加水50 mL，微溫使溶解，冷卻至室溫后，加水稀釋至200mL。

2.二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液

取二甲基黃與溶劑藍(lán)19溶液各15mg，加三氯甲烷100mL，使溶解，即得。

取本品10粒，精密稱定，切碎，混勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于硝酸益康唑40mg)，置碘量瓶中，加三氯甲烷40mL振搖使溶解后，依次加入水20mL、稀硫酸5mL和二甲基黃-溶劑藍(lán)19混合指示液1mL，在不斷振搖下用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定至三氯甲烷層由綠色變?yōu)榧t灰色。另取硝酸益康唑?qū)φ掌愤m量，按上述方法測定，根據(jù)兩者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的體積比值，計算硝酸益康唑的含量。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。