鹽酸可樂定注射液—鹽酸可樂定的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸可樂定注射液中鹽酸可樂定（C₉H₉Cl₂N₃·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸可樂定注射液。

1. 甲醇

2. 0.22%辛烷磺酸鈉

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸可樂定峰計(jì)算不低于2500，拖尾因子不得過1.5。。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.22%辛烷磺酸鈉 甲醇 磷酸=500 500 1，用1mol/L氫氧化鈉溶液或磷酸條pH值至3.0。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取本品2mL，置100mL量瓶中。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動(dòng)相溶解并制成每1mL含3µg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將上述供試品加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，用濾膜（0.45µm)濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液續(xù)濾液各50μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)220nm處測(cè)定鹽酸可樂定的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.472。