方法名稱： |
硝酸甘油溶液—硝酸甘油的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定硝酸甘油溶液中硝酸甘油（C3H5N3O9)的含量。 本方法適用于硝酸甘油溶液中硝酸甘油的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
取本品適量，加流動(dòng)相溶解制成溶液，注入液相色譜儀，在215nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 乙腈 2. 去離子水 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按硝酸甘油峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈＋水= 50 50 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：215nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取硝酸甘油對(duì)照品，用流動(dòng)相溶解配制成1mL中約含硝酸甘油0.1mg的溶液，搖勻，為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密量取本品適量，用流動(dòng)相溶解配制成1mL中約含硝酸甘油0.1mg的溶液，搖勻，為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)215nm處測(cè)定硝酸甘油的吸收值，另精密量取對(duì)照品溶液10μL同上處理，測(cè)定。計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p708。 |
