硝酸咪康唑膠囊—硝酸咪康唑的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定硝酸咪康唑膠囊中硝酸咪康唑(C₁₈H₁₄Cl₄N₂O·HNO₃)的含量。

本方法適用于硝酸咪康唑膠囊中硝酸咪康唑的含量測定。

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱量，加甲醇溶解稀釋，搖勻?yàn)V過，取續(xù)濾液注入液相色譜儀，在230nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取對照品甲醇溶解，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

1.甲醇

2.乙腈

3. 0.5%醋酸銨溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按硝酸咪康唑峰計(jì)算一般為7000.。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.5%醋酸銨溶液 乙腈＋甲醇=15 42.5 42.5

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取硝酸咪康唑?qū)φ掌愤m量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于硝酸咪康唑0.25g)，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，于230nm波長處測定硝酸咪康唑的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.712。