氯烯雌醚—氯烯雌醚的測(cè)定—絡(luò)合滴定法

本方法采用絡(luò)合滴定法測(cè)定氯烯雌醚（C₂₃H₂₁ClO₃)的含量。

本方法適用于氯烯雌醚的含量測(cè)定。

取供試品適量，經(jīng)處理，加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)沉淀后，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于38.09mg的C₂₃H₂₁ClO₃，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 無(wú)水乙醇

3. 硫酸鐵銨指示液

4. 硝酸

5. 金屬鈉

6. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

7. 碳酸鈣

8. 熒光黃指示液

9. 基準(zhǔn)氯化鈉

10. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

1. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

3. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

4. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量計(jì)算本液的濃度，即得。

取本品約0.5g，精密稱定，置250mL錐形瓶中，加無(wú)水乙醇15mL，緩緩加熱回流，待溶解后從冷凝器上口分次加入切成小塊的金屬鈉2.0g，繼續(xù)回流1小時(shí)，并時(shí)時(shí)振搖，加無(wú)水乙醇25mL，使過(guò)量的金屬鈉作用完全，繼續(xù)加熱15分鐘后加水70mL，放冷，加硝酸15mL，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，振搖，放置10分鐘，濾過(guò)，用水80mL分次洗滌容器和沉淀，加硫酸鐵銨指示液3mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.769-770。