清開靈注射液－梔子苷的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定清開靈注射液中梔子苷的含量。

本方法適用于中成藥清開靈注射液。

本品加入磷酸溶液離心，取上清液加甲醇稀釋，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)238nm處檢測(cè)梔子苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 磷酸

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 水＝10 90

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：238nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取本品20mL，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取梔子苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含30mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取本品20mL，置具塞錐形瓶中，精密加入磷酸溶液（1→3)1mL，置2~10℃放置1小時(shí)，取出，放至室溫，離心（每分鐘3000轉(zhuǎn))20分鐘，精密量取上清液5mL，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)238nm處測(cè)定梔子苷（C₁₇H₂₄O₁₀)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p610。