方法名稱(chēng)： |
桂附地黃丸－馬錢(qián)苷的測(cè)定－高效液相色譜法 | ||||||||||||
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定桂附地黃丸中馬錢(qián)苷的含量。 |
||||||||||||
方法原理： |
本品經(jīng)甲醇超聲處理后，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)236nm處檢測(cè)馬錢(qián)苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
||||||||||||
試劑： |
1. 甲醇 2. 乙腈 3. 0.05%磷酸溶液 |
||||||||||||
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按馬錢(qián)苷計(jì)算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈為流動(dòng)相A，0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B
2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：236nm 2.3柱溫：30℃ | ||||||||||||
試樣制備： |
1. 稱(chēng)取供試品 取本品水蜜丸，研碎，取約1g，精密稱(chēng)定；或取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約1g，精密稱(chēng)定，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取馬錢(qián)苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含20mg溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液25mL（剩余的續(xù)濾液備用)，蒸干，殘?jiān)眉状既芙猓⑥D(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
||||||||||||
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)236nm處測(cè)定馬錢(qián)苷（C17H26O10)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
||||||||||||
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p556。 |
