方法名稱： |
桂枝茯苓丸—芍藥甙的測定—高效液相色譜法 |
應用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定桂枝茯苓丸中芍藥甙的含量。 本方法適用于中成藥桂枝茯苓丸。 |
方法原理： |
供試品于錐形瓶中，加適量稀乙醇超聲提取，放冷，搖勻，濾過，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥甙的吸收值，計算出其含量。 |
試劑： |
1.乙腈（色譜純) 2.磷酸 3.乙醇 |
儀器設備： |
1儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm) 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相：乙腈 0.1%磷酸溶液 = 15 85 2.2檢測波長：230nm |
試樣制備： |
1.稱取供試品 取桂枝茯苓丸10g左右，研細均勻，精密稱定0.1g。 2.對照品溶液的制備 精密稱取芍藥甙對照品1mg，加乙醇制成0.1mg/mL的對照品溶液。 3.供試品溶液的制備 將供試品置有塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25mL。密塞，稱重，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標準曲線繪制 精密吸取芍藥甙對照品溶液4，7，10，13，16μL分別注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處測定芍藥甙的峰面積積分值，以峰面積積分值對進樣量進行回歸，繪制標準曲線。 2.供試品測定 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處測定芍藥甙的峰面積積分值，用外標法計算出芍藥甙的含量。 |
參考文獻： |
李芳，王宇，等.高效液相色譜法測定桂枝茯苓丸中芍藥甙的含量.黑龍江醫(yī)學，2002,26(8):616 |
