北豆根片---生物堿的測定---中和滴定法

本方法采用滴定法測定北豆根片中生物堿的含量。

本方法適用于北豆根中提取的總生物堿片。

供試品加醋酸乙酯提取，濾過，用醋酸乙酯洗滌容器及殘渣，洗液與濾液合并，水浴上蒸干，加無水乙醇使溶解，精密加硫酸滴定液與甲基紅指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。由氫氧化鈉滴定液的使用量以及精密加入供試品中的硫酸滴定液的量，計算出麻黃堿的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2 .乙醚

3 乙醇

4 .鹽酸溶液（0.5 mol/L)

5 .氯化鈉

6.基準無水碳酸鈉

7 .基準鄰苯二甲酸氫鉀

8 硫酸滴定液（0.01mol/L)

9 .氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

10. 甲基紅指示液

11 .甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

1. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

量取6.0mL硫酸緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻，得0.1mol/L硫酸滴定液。

再精取一定體積的0.1mol/L硫酸滴定液并加入適量的水，將體積準確稀釋至10倍，即得0.01mol/L硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅—溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。得到0.1mol/L氫氧化鈉滴定液。

再精取一定體積的0.1mol/L氫氧化鈉滴定液，加水將體積準確稀釋至5倍，即得0.02mol/L氫氧化鈉滴定液。

0.1mol/L氫氧化鈉滴定液的標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

3. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻制成。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇使溶解成100mL。

6.氫氧化鈉試液

取供試品20片，精密稱定，求出每片重量，研細，精密稱取適量（約相當于總生物堿80mg)置具塞錐形瓶中，加醋酸乙酯25mL, 振搖30分鐘，濾過，用醋酸乙酯10mL分三次洗滌容器及殘渣，洗液與濾液合并，置水浴上蒸干，加無水乙醇10mL使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)25mL與甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點。每1mL硫酸滴定液(0.01mol/L)相當于6.248mg蝙蝠葛堿。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.417。