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前列片-虎杖苷的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  前列片-虎杖苷的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于測(cè)定前列片中虎杖苷的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
方法原理:
 本品細(xì)粉加50%乙醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在306nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備日本島津LC22010A 高效液相色譜儀,SPD210A紫外可見(jiàn)檢測(cè)器,class2vp 色譜工作站。

色譜條件   Diamonsil C18 柱(250 mm ×416mm,5 μm);乙腈20105 %磷酸溶液(15.5∶84.5) 為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為306 nm。理論板數(shù)按虎杖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備   取以五化二磷為干燥劑減壓干燥24 h的虎杖苷對(duì)照品約10 mg,精密稱定為14.60mg,置50mL量瓶中,加50 %乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取1mL10 mL量瓶中,用50%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得(1 mL0.0292mg) (避光操作)

供試品溶液的制備 取前列片20片,除去包衣,研細(xì),取約0.4 g,置具塞錐形瓶中,精密加50%乙醇25mL,稱定重量,超聲處理(功率100 W,頻率40KHz) 30 min,放冷,再稱定重量,用50%乙醇補(bǔ)足減失重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。(避光操作)
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.zxtf.net.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  于秀華. 反相高效液相色譜法測(cè)定前列片中大黃素和虎杖苷的含量.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志. 2007,13(10):6~8
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