方法名稱： |
斑禿生發(fā)顆�！�2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷的測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于斑禿生發(fā)顆粒中2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-α-β-D-葡萄糖苷含量的測定 |
方法原理： |
本品用水溶解后，加乙酸乙酯萃取，經(jīng)液相色譜儀分離，在320nm處測定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 HP1100 高效液相色譜儀 色譜條件 色譜柱：ZORB-AXRx-C18；流動(dòng)相：乙腈-30%冰乙酸水(12∶88)；柱溫：35℃； 流速：1ml/min； 檢測波長：320nm。柱溫：35℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取二苯乙烯苷對(duì)照品5150mg，置10ml容量瓶中，加乙腈-3%冰乙酸（12∶88) 溶解并定容搖勻，即得550μg/ml的二苯乙烯苷的對(duì)照品溶液 供試品溶液的制備 取斑禿生發(fā)顆粒0.5g，精密稱定，精密加入60ml水，充分溶解，離心15min，精密吸取上清液15ml，置分液漏斗中，以乙酸乙酯萃取4 次(20，15，15，15ml)，合并乙酸乙酯液，以無水硫酸鈉脫水，濾過，再以乙酸乙酯洗滌硫酸鈉殘?jiān)?次(10，5ml)，將洗滌液并入乙酸乙酯液，回收至干，以流動(dòng)相定容于10ml量瓶中。取上清液2ml，微孔濾膜(0.2μm) 濾過，得到斑禿生發(fā)顆粒的供試品溶液， |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液10μl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，計(jì)算二苯乙烯苷含量. |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
郭宇潔，馮青然，張保獻(xiàn)等. 斑禿生發(fā)顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究. 中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志.2003，9（1)：1～3 |
