方法名稱: |
六味熱可解顆粒-連翹苷含量測定-HPLC-UV |
應用范圍: |
用于六味熱可解顆粒中連翹苷的含量測定 |
方法原理: |
本品內容物加甲醇進行超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在230 nm處測定峰面積,用外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器 LC-10Avp 高效液色譜儀(島津),LC-10Atvp泵,SPD-10Avp紫外光檢測器,7725 i手動進樣閥,TC-100 柱溫箱(天津特納科技公司),WML色譜工作站(廣西威瑪龍色譜科技公司) 色譜條件 色譜柱:Diamonsil C18(5 μm,250 mm ×4.6 mm,迪馬公司);流動相:乙腈-水(26:74);流速:1 mL/min;溫度:40 ℃;檢測波長:230 nm |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對照品適量,加甲醇制成每1 mL含0.04 mg的溶液,作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品內容物1 g置具塞三角燒瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞超聲處理10 min,搖勻濾過;精密吸取續(xù)濾液10 mL,濃縮至約2 mL,加中性氧化鋁2 g拌勻,置溫水浴上干燥后,加于中性氧化鋁柱(100~200 目,2 g,內徑1~1.5 cm)上,用30 mL氯仿洗脫,棄氯仿洗脫液,再依次用甲醇20 mL,70 %乙醇80 mL洗脫,收集甲醇和70 %乙醇洗脫液,揮干,殘渣加甲醇溶解并轉移至5 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對照液以及六味熱可解顆粒供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
宋曉寧,何迅,李勇軍.用高效液相色譜法測定六味熱可解顆粒中連翹苷的含量.貴陽醫(yī)學院學報.2006,31(3):259~260,263 |