公開(公告)號 | CN1218920C |
公開(公告)日 | 2005.09.14 |
申請(專利)號 | CN03115752.1 |
申請日期 | 2003.03.12 |
專利名稱 | 一種從石斛中提取毛蘭素的方法 |
主分類號 | C07C43/253 |
分類號 | C07C43/253;C07C41/34 |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 浙江天皇藥業(yè)有限公司 |
發(fā)明(設計)人 | 陳立鉆;楊兵勛;孫繼軍 |
地址 | 310012 浙江省杭州市文華路88號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 寧波誠源專利事務所有限公司 |
代理人 | 張剛;周傳仁 |
國省代碼 | 浙江;33 |
主權(quán)項 | 一種從石斛中提取毛蘭素的方法,其特征是將干燥石斛細粉投入到超臨界CO2萃取釜中,再注入適合超臨界萃取的有機溶劑作為夾帶劑,通入CO2或者丙烷氣體為提取介質(zhì),在氣體壓力為20-50Mpa,溫度為30-55℃下進行萃取,經(jīng)1-3小時萃取后,收集萃取物,揮干有機溶劑,即得毛蘭素粗提物;再將所得的毛蘭素粗提物用醋酸乙酯進行溶解,再與100-200目的硅膠混合拌樣,揮干醋酸乙酯,得上樣樣品,稱重;另外,稱取相當于上樣樣品重量的8至11倍的100-200目硅膠,用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液溶脹之,除去氣泡,隨之將其裝入層析柱內(nèi),保留12小時以上,再將上述制備的上樣樣品裝入層析柱內(nèi),隨后用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液為洗脫液進行洗脫,洗脫5個柱體積,棄去過柱洗液;然后另用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脫液進行洗脫,收集含有毛蘭素的過柱洗脫液,濃縮結(jié)晶,得較純的毛蘭素結(jié)晶粉末;再用適量的8∶2的石油醚、醋酸乙酯溶液為沖洗液沖洗該結(jié)晶粉末,使之溶解,重結(jié)晶,得白色不定形結(jié)晶粉末,即毛蘭素,其純度在95%以上。 |
摘要 | 本發(fā)明涉及一種從石斛中提取毛蘭素的方法。本發(fā)明包括應用超臨界CO2萃取和柱層析法以無水乙醇、甲醇、丙酮等為夾帶劑,以CO2等為提取介質(zhì)從蘭科植物石斛中提取抗腫瘤成分毛蘭素;對所得的粗提物再以石油醚:醋酸乙酯溶液為洗脫劑進行硅膠柱柱層析分離及重結(jié)晶等步驟獲得精提物,達到供人體注射用的標準。與現(xiàn)有的有機溶媒法相比,具有工藝簡單、成本低、時間短、對環(huán)境污染相對較輕、毛蘭素得率較高等優(yōu)點。 |
國際公布 |