|
公開(公告)號
|
CN1739614A
|
|
公開(公告)日
|
2006.03.01
|
|
申請(專利)號
|
CN200510017139.8
|
|
申請日期
|
2005.09.16
|
|
專利名稱
|
胃特靈膠囊的成分檢測方法
|
|
主分類號
|
A61K36/539(2006.01)I
|
|
分類號
|
A61K36/539(2006.01)I;A61K36/484(2006.01)I;A61K36/258(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P1/04(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I
|
|
分案原申請?zhí)? |
|
|
優(yōu)先權(quán)
|
|
|
申請(專利權(quán))人
|
中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
|
|
發(fā)明(設(shè)計(jì))人
|
劉志強(qiáng);越 皓;劉淑瑩;宋鳳瑞;金東明
|
|
地址
|
130022吉林省長春市人民大街5625號
|
|
頒證日
|
|
|
國際申請
|
|
|
進(jìn)入國家日期
|
|
|
專利代理機(jī)構(gòu)
|
長春科宇專利代理有限責(zé)任公司
|
|
代理人
|
馬守忠
|
|
國省代碼
|
吉林;22
|
|
主權(quán)項(xiàng)
|
一種胃特靈膠囊的成分含量檢測方法，其特征在于，包含如下步驟：I、胃特靈膠囊成品的觀察與薄層鑒別(1)取胃特靈膠囊成品觀察，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色粉末，氣微，味苦；(2)取胃特靈膠囊成品內(nèi)容物2g，加水飽和正丁醇30ml，放置30分鐘，超聲處理30分鐘，放冷，離心10分鐘(2000轉(zhuǎn)/分鐘)，傾取上清液，用正丁醇飽和氨試液提取3次，每次20ml，棄去，正丁醇層蒸干，殘?jiān)?ml甲醇使溶解，加中性氧化鋁2g(100目-200目)拌勻，水浴上揮盡甲醇后，加中性氧化鋁柱(100目-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，用體積比為1∶1的乙酸乙酯與甲醇混合溶液洗脫，洗至無色時(shí)，棄去，再用40％甲醇洗脫，收集洗脫液80ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測品溶液；另取人參皂苷Re、Rg1對照品，加甲醇制成黃芩苷含量為1mg/ml的混合溶液；吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為15∶22∶40∶10的氯仿、甲醇、乙酸乙酯和水混合溶液4℃放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；檢測品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取檢測品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，藥渣加甲醇1ml使溶解，作為檢測品溶液；另取黃芩苷對照品，加甲醇制成黃芩苷含量為1mg/1ml的混合溶液，作為對照品溶液。吸取檢測品溶液10ul、對照品溶液5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5∶3∶1∶1的乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水混合溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰；檢測品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)取檢測品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測品溶液；另取炙甘草藥材，同法制成對照藥材溶液；吸取對照品溶液、檢測品溶液各8ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為6.5∶3.5∶0.2的石油醚(60-90℃)、乙酸乙酯和甲酸混合溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰；檢測品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；II.含量測定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈與乙酸銨水溶液的體積比為31∶69，其中乙酸銨水溶液的濃度為0.0034mol/L并用磷酸調(diào)pH為3.0，其為流動相；檢測波長為265nm；理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；(2)對照品溶液的制備，精密稱取鹽酸小檗堿對照品10mg，置于100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至100ml，吸取10ml置于25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋，搖勻；(3)精密稱取胃特靈膠囊成品0.4g，置索氏提取器中，加甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液至能夠回流，回流提取5小時(shí)，濃縮置于50ml量瓶中，并用甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液稀釋至50ml；精密吸取5ml，上中性氧化鋁柱(100-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，以乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状寂c水體積比為31∶69的混合溶液溶于50ml量瓶中，并用甲醇與水體積比為3l∶69的混合溶液稀釋至50ml，搖勻，即得胃特靈膠囊成品檢測品溶液；(4)分別精密吸取對照品溶液與上述檢測品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定胃特靈膠囊成品每粒(0.4g)含鹽酸小檗堿不低于9mg。
|
|
摘要
|
本發(fā)明是對胃特靈膠囊的成分檢測方法。為了解決高效和定量的檢測中成藥的成分含量，本發(fā)明采取液相色譜技術(shù)結(jié)合薄層鑒別技術(shù)，提供能定性、定量檢測中成藥的成分含量的方法。尤其是本發(fā)明采用高效液相色譜檢測胃特靈膠囊成藥的黃連中鹽酸小檗堿的含量，并定性鑒別人參、炙甘草、黃芩的主要成分，從而為確保胃特靈膠囊成藥成分的質(zhì)量穩(wěn)定、安全可靠，提供質(zhì)量控制更科學(xué)和更高效方法。
|
|
國際公布
|
|
