公開(公告)號 | CN101050220A |
公開(公告)日 | 2007.10.10 |
申請(專利)號 | CN200710022451.5 |
申請日期 | 2007.05.21 |
專利名稱 | 一種動物抗生素硫酸頭孢喹肟的制備方法 |
主分類號 | C07D501/46(2006.01)I |
分類號 | C07D501/46(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 蔣春茂 |
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 蔣春茂;陸廣富;李勇軍;肖文華;金禮琴;葛竹興 |
地址 | 225300江蘇省泰州市鳳凰西路68號江蘇倍康藥業(yè)有限公司 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進(jìn)入國家日期 | |
專利代理機(jī)構(gòu) | |
代理人 | |
國省代碼 | 江蘇;32 |
主權(quán)項(xiàng) | 一種動物抗生素硫酸頭孢喹肟的制備方法,它包括以下步驟: 步驟一,1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亞氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氫喹啉氫碘酸鹽頭孢喹肟二氫碘酸鹽的合成:它以頭孢噻肟為原料:將頭孢噻肟和二氯甲烷在冰浴下攪拌進(jìn)行第一次冷卻,然后緩慢加入5,6,7,8-四氫喹啉,再加入三甲基碘硅烷,加完后升溫回流反應(yīng),再進(jìn)行第二次冷卻,然后開始滴加氫碘酸、蒸餾水和乙醇組成的混合液,析出二氫碘酸鹽沉淀靜置后濾出沉淀,最后用二氯甲烷洗滌和丙酮洗滌,空氣中干燥得到1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亞氨基)乙;鵠氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氫喹啉氫碘酸鹽頭孢喹肟二氫碘酸鹽; 步驟二,硫酸頭孢喹肟的制備:將步驟一中制得的1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亞氨基)乙;鵠氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氫喹啉氫碘酸鹽頭孢喹肟二氫碘酸鹽、二元胺液體離子交換樹脂、蒸餾水和乙酸乙酯在室溫下攪拌溶解,分層,其中水層用甲苯洗滌,室溫下活性炭脫色攪拌,濾去活性炭,濾液進(jìn)行無菌過濾,濾液在無菌條件下用硫酸酸化,然后加入無水乙醇進(jìn)行析晶,抽濾,無水乙醇洗滌,真空干燥,得到硫酸頭孢喹肟; 其反應(yīng)式為 |
摘要 | 本發(fā)明公開了一種動物抗生素硫酸頭孢喹肟的制備方法,它包括以下步驟:步驟一,1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亞氨基)乙;鵠氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氫喹啉氫碘酸鹽頭孢喹肟二氫碘酸鹽的合成,步驟二,硫酸頭孢喹肟的制備。 |
國際公布 |