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一種動物抗生素硫酸頭孢喹肟的制備方法

公開(公告)號 CN101050220A  
公開(公告)日 2007.10.10  
申請(專利)號 CN200710022451.5  
申請日期 2007.05.21  
專利名稱 一種動物抗生素硫酸頭孢喹肟的制備方法  
主分類號 C07D501/46(2006.01)I  
分類號 C07D501/46(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 蔣春茂  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 蔣春茂;陸廣富;李勇軍;肖文華;金禮琴;葛竹興  
地址 225300江蘇省泰州市鳳凰西路68號江蘇倍康藥業(yè)有限公司  
頒證日  
國際申請  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu)  
代理人  
國省代碼 江蘇;32  
主權(quán)項(xiàng) 一種動物抗生素硫酸頭孢喹肟的制備方法,它包括以下步驟: 步驟一,1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亞氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氫喹啉氫碘酸鹽頭孢喹肟二氫碘酸鹽的合成:它以頭孢噻肟為原料:將頭孢噻肟和二氯甲烷在冰浴下攪拌進(jìn)行第一次冷卻,然后緩慢加入5,6,7,8-四氫喹啉,再加入三甲基碘硅烷,加完后升溫回流反應(yīng),再進(jìn)行第二次冷卻,然后開始滴加氫碘酸、蒸餾水和乙醇組成的混合液,析出二氫碘酸鹽沉淀靜置后濾出沉淀,最后用二氯甲烷洗滌和丙酮洗滌,空氣中干燥得到1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亞氨基)乙;鵠氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氫喹啉氫碘酸鹽頭孢喹肟二氫碘酸鹽; 步驟二,硫酸頭孢喹肟的制備:將步驟一中制得的1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亞氨基)乙;鵠氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氫喹啉氫碘酸鹽頭孢喹肟二氫碘酸鹽、二元胺液體離子交換樹脂、蒸餾水和乙酸乙酯在室溫下攪拌溶解,分層,其中水層用甲苯洗滌,室溫下活性炭脫色攪拌,濾去活性炭,濾液進(jìn)行無菌過濾,濾液在無菌條件下用硫酸酸化,然后加入無水乙醇進(jìn)行析晶,抽濾,無水乙醇洗滌,真空干燥,得到硫酸頭孢喹肟; 其反應(yīng)式為  
摘要 本發(fā)明公開了一種動物抗生素硫酸頭孢喹肟的制備方法,它包括以下步驟:步驟一,1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亞氨基)乙;鵠氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氫喹啉氫碘酸鹽頭孢喹肟二氫碘酸鹽的合成,步驟二,硫酸頭孢喹肟的制備。  
國際公布  
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